使用灰熔点测定仪时所需要注意的事项介绍
更新时间:2022-11-25 点击次数:511次
熔点是油和蜡的重要物理性质,在化学领域,熔点测量是识别物质性质的基本手段,也是确定纯度,含量,类型等参数的重要方法之一。
灰熔点测定仪可以直接方便地显示温度曲线,光信号和实时视频图像,并在机器上实现保存,记录,水印和回放的功能,通过视频可以观察到固液变化,颜色变化和微妙的滑动。
那么在使用灰熔点测定仪时需要注意些什么呢?
1、开机后自动预置到上一次起始温度,炉子温度高于或低于此温度都可用键盘快速设定。
2、样品必须按要求烘干,在干燥和洁净的研钵中碾碎,用自由落体法敲击毛细管,使样品填装结实,样品填装高度为3mm。同一批号样品高度应一致,以确保测量结果的一致性。
3、设定起始温度切勿超过仪器使用范围(<300℃),否则仪器将会损坏。
4、某些样品起始温度高低对熔点测定结果是有影响的,应确定一定的操作规范。建议提前3min~5min插入毛细管,如线性升温速率选1℃/min,起始温度应比熔点低3℃~5℃,线性升温速率选3℃/min,起始温度应比熔点低9℃~15℃,一般应以实验确定测试条件。
5、有参比样品时,可先测参比样品,根据要求选择一定的起始温度和升温速率进行比较测量,用参比样品的初熔点读数作考核依据。有熔点标准品作温度传递标准的单位可根据临近标准品读数对结果加以修正。
6、线性升温速率不同,测定结果也不一致,要求制订一定规范。一般速率越大,读数值越高。各档速率的熔点读数值可用实验修正值加以统一。未知熔点值的样品可先用快速升温或大的速率,得到初步熔点范围后再精测。